(1) Diese Verordnung ist anzuwenden auf Glaswaren, die bei Tisch, in der Küche, für Toilettezwecke, im Büro, zur Ausschmückung von Wohnungen und zu ähnlichen Zwecken verwendet werden, sofern es sich bei den vorgenannten Waren nicht um Glasperlen, Nachahmungen von echten Perlen, Edelsteinen oder Schmucksteinen und ähnliche Glaskurzwaren, Würfel, Steinchen, Plättchen, Bruch und Splitter aus Glas für Mosaike und ähnliche Zierzwecke, Erzeugnisse aus Glaskurzwaren sowie Galanteriewaren aus lampengeblasenem (gesponnenem) Glas sowie Glasaugen (auch für Spielzeug), ausgenommen Prothesen, handelt.
(2) Im Sinne dieser Verordnung ist:
1. „Hochbleikristall'' eine Glasart, die mindestens 30 vH Bleioxyd (PbO) enthält und eine Dichte von mindestens 3,00 hat;
2. „Bleikristall'' eine Glasart, die mindestens 24 vH Bleioxyd (PbO) enthält und eine Dichte von mindestens 2,90 hat;
3. „Kristallglas'' eine Glasart, die entweder
a) Bleioxyd (PbO), Bariumoxyd (BaO), Kaliumoxyd (K 2 O) oder Zinkoxyd (ZnO) allein oder zusammen in Höhe von mindestens 10 vH enthält, eine Dichte von mindestens 2,45 hat und dessen auf den Natrium-D-Strahl bezogene Brechungszahl mindestens 1,520 beträgt oder
b) Bleioxyd (PbO), Bariumoxyd (BaO) oder Kaliumoxyd (K 2 O) allein oder zusammen in Höhe von mindestens 10 vH enthält, eine Dichte von mindestens 2,40 und eine Oberflächenhärte nach Vickers von 550 ± 20 hat.
(3) Die im Abs. 2 genannten chemischen und physikalischen Eigenschaften sind nach den in der Anlage zu dieser Verordnung angeführten Methoden zu bestimmen.
(1) Glaswaren der im § 1 Abs. 2 angeführten Glasarten, bei denen die Glasart gekennzeichnet ist, dürfen im Inland nur gewerbsmäßig feilgehalten oder sonst in Verkehr gesetzt werden, wenn
1. bei der Glasart gemäß § 1 Abs. 2 Z 1 wahlweise die Bezeichnungen
„Hochbleikristall 30%'',
„Cristal Superieur 30%'',
„Cristal Superior 30%'',
„Cristal de Chumbo Superior 30%'',
„Christallo Superiore 30%'',
„Full Lead Crystal 30%'',
„Krystal 30%'',
„Krystall 30%'',
„Volloodkristal 30%'' oder
2. bei der Glasart gemäß § 1 Abs. 2 Z 2 wahlweise die Bezeichnungen
(1) Werden Glaswaren der im § 1 Abs. 2 angeführten Glasarten mit den im § 2 Abs. 1 angeführten Bezeichnungen gekennzeichnet, dürfen zusätzlich folgende Symbole zur Kennzeichnung verwendet werden:
1. für Hochbleikristall und Bleikristall ein rundes goldfarbenes Symbol mit einem Durchmesser von mindestens 1 cm;
2. für Kristallglas gemäß § 1 Abs. 2 Z 3 lit. a ein quadratisches silberfarbenes Symbol mit einer Seitenlänge von mindestens 1 cm;
3. für Kristallglas gemäß § 1 Abs. 2 Z 3 lit. b ein gleichseitiges silberfarbenes Dreieck mit einer Seitenlänge von mindestens 1 cm.
(2) Die Symbole und die Bezeichnungen gemäß § 2 Abs. 1 dürfen auf demselben Etikett angebracht werden.
Wird bei der Kennzeichnung von Glaswaren eine Marke, eine Firmenbezeichnung oder eine andere Aufschrift verwendet, die eine der Bezeichnungen gemäß § 2 Abs. 1 oder eine ähnliche Bezeichnung als Ganzes, als Eigenschaftswort oder als Wortstamm enthält, hat unmittelbar vor dieser Aufschrift gut sichtbar, deutlich lesbar und unverwischbar folgendes aufzuscheinen:
1. bei Glaswaren der im § 1 Abs. 2 angeführten Glasarten die hiefür gemäß § 2 Abs. 1 vorgesehene Bezeichnung;
2. bei anderen Glaswaren die genaue Angabe ihrer Zusammensetzung.
Man wiegt mit einer Genauigkeit von 0,0001 g ungefähr 0,5 g Glaspuder ab und gibt es in eine Platinkapsel. Es wird mit Wasser befeuchtet, und dann werden 10 ml 15%ige Schwefelsäurelösung und 10 ml Flußsäure (Fluorwasserstoffsäure) zugegeben. Man erhitzt im Sandbad bis zum Entstehen weißer Dämpfe. Man läßt abkühlen und behandelt erneut mit 10 ml Flußsäure. Es wird bis zum erneuten Auftreten weißer Dämpfe erhitzt. Dann läßt man wieder abkühlen und begießt die Wandungen der Kapsel mit Wasser. Es wird erneut bis zum Auftreten weißer Dämpfe erhitzt. Sodann läßt man abkühlen, fügt vorsichtig 10 ml Wasser hinzu und führt in ein 400-ml-Becherglas über. Man spült die Kapsel mehrere Male mit einer 10%igen Schwefelsäurelösung und verdünnt auf 100 ml mit der gleichen Lösung. 2 bis 3 Minuten lang läßt man kochen und läßt dann eine Nacht lang ruhen.
Man wäscht zunächst mit einer 10%igen Schwefelsäurelösung und anschließend zwei- bis dreimal mit Äthylalkohol und filtriert über einem Filtriertiegel von Porosität 4. Eine Stunde lang trocknet man bei 150 °C im Trockenschrank. Man wiegt das BaSO
4
+ PbSO
4
„Cristal au Plomb 24%'',
„Cristal de Chumbo 24%'',
„Cristallo al Piombo 24%'',
„Krystal 24%'',
„Krystall 24%'',
„Lead Crystal 24%'',
„Loodkristal 24%'' oder
3. bei der Glasart gemäß § 1 Abs. 2 Z 3 die Bezeichnung „Kristallglas'' verwendet wird.
(2) Für Glasarten, die nicht im § 1 Abs. 2 angeführt sind, dürfen die im Abs. 1 angeführten Bezeichnungen nicht verwendet werden.
Man wiegt mit einer Genauigkeit von 0,0001 g ungefähr 0,5 g Glaspuder und gibt es in eine Platinkapsel. Es wird mit Wasser befeuchtet, und dann werden 10 ml Flußsäure und 5 ml Perchlorsäure zugegeben. Man erhitzt im Sandbad bis zum Auftreten weißer Dämpfe. Man läßt abkühlen und fügt erneut 10 ml Flußsäure hinzu. Es wird bis zum erneuten Auftreten weißer Dämpfe erhitzt. Man läßt wieder abkühlen und besprengt die Wandungen der Kapsel mit destilliertem Wasser. Es wird erneut erhitzt und entdampft bis fast zur Trocknung. Sodann nimmt man mit 50 ml 10%iger Salzsäure wieder auf und erhitzt leicht, um die Lösung zu erleichtern. Es wird in ein 400-ml-Becherglas übergeführt und mit Wasser auf 200 ml gelöst. Man bringt zum Kochen und führt sodann einen Schwefelwasserstoffstrom durch die heiße Lösung hindurch. Sobald der Niederschlag aus Bleisulfid sich am Grunde der Vorlage abgesetzt hat, sperrt man den Gasstrom ab. Man filtriert über ein Filterpapier mit dichtem Gefüge und wäscht mit durch Schwefelwasserstoff gesättigtem Wasser. Man kocht die Filtrate und reduziert sie eventuell auf 300 ml durch Verdampfen. Beim Kochen werden 10 ml 10%ige Schwefelsäure zugegeben. Man nimmt vom Feuer und läßt mindestens 4 Stunden lang ruhen.
Man filtriert über ein Filterpapier mit dichtem Gefüge und wäscht mit frischem Wasser. Der Niederschlag wird bei 1050 °C kalciniert und das BaSO
4
gewogen.
1.2. Bestimmung von Zno (Anm.: richtig: ZnO)
Man dampft die Filtrate aus der Abspaltung des BaSO
4
bis auf Volumen von 200 ml ein. Unter Anwesenheit von Methylrot wird mit Ammoniak neutralisiert und 20 ml 0,1n-Schwefelsäure hinzugefügt. Man bringt den PH-Wert auf 2 (PH-Meter) unter Zugabe von 0,1n-Schwefelsäure oder 0,1n-Natronlauge je nach dem Fall und fällt kalt das Zinksulfid aus mittels Durchführung eines Schwefelwasserstoffstroms. Den Niederschlag läßt man vier Stunden lang ziehen und fängt ihn dann über einen Filter mit dichtem Gefüge auf. Es wird mit kaltem, mit Schwefelwasserstoff gesättigtem Wasser gewaschen. Der Niederschlag wird auf dem Filter durch Übergießen von 25 ml heißer 10%iger Salzsäure wieder aufgelöst. Dann wird der Filter mit kochendem Wasser gewaschen, bis man ein Volumen von ungefähr 150 ml erhält. Man neutralisiert mit Ammoniak unter Anwesenheit von Lackmuspapier, gibt 1 - 2 g festen Urotropins hinzu, um den PH-Wert bei ungefähr 5 festzulegen. Man gibt einige Tropfen einer frisch zubereiteten, wäßrigen 0,5%igen Xylenolorangelösung hinzu und titriert mittels einer 0,1n-Complexon-III-Lösung bis zum Umschlag von rosa in zitronengelb.
1.3. Bestimmung von K 2 O
durch Fällung und Wägung von Kaliumtetraphenylborid.
Aufschluß
: 2 g Glas werden nach dem Zerbrechen und Sieben mit
2 ml HNO
3
konz.,
15 ml HClO
4
,
25 ml HF
in einer Platinkapsel im Wasserbad und anschließend im Sandbad aufgeschlossen. Nach dem Abscheiden dicker perchlorider Dämpfe (man geht bis zur Trocknung) löst man mit 20 ml heißem Wasser und 2 - 3 ml konz. HCl.
Man führt über in einen Maßkolben von 200 ml und füllt mit destilliertem Wasser bis zum Volumen auf.
Reagentien
: 6%ige Tetraphenylborid-Lösung: man löst 1,5 g des Reagenzes in 250 ml destilliertem Wasser. Man unterbindet die bestehende leichte Trübung durch Zugabe von 1 g Aluminiumhydroxyd. Man schüttelt 5 Minuten lang und filtriert, wobei man die 20 ml, die man zuerst erhält, nochmals über den Filter laufen läßt.
Waschlösung des Niederschlags: Man bereitet etwas Kalisalz mittels Niederschlag von ungefähr 0,1 g KCl auf 50 ml Hcl 0,1 n, in welche man unter Schütteln die Tetraphenylborid-Lösung zugibt bis zur Beendigung des Niederschlags. In einem Exsikkator trocknet man bei Zimmertemperatur. Sodann gibt man 20 - 30 mg dieses Salzes in 250 ml destilliertes Wasser und schüttelt von Zeit zu Zeit. Nach 30 Minuten fügt man 0,5 - 1 g Aluminiumhydroxyd hinzu. Man schüttelt einige Minuten lang und filtriert.
Durchführung
: Aus der Aufschluß-Salzsäurelösung wird ein Volumen entnommen, das ungefähr 10 mg K
2
O entspricht. Man löst auf ungefähr 100 ml auf und gießt langsam die Reagenzlösung, dh. 10 ml auf 5 mg vorausgeschätzte K
2
O, unter mäßigem Schütteln hinzu. Man läßt höchstens 15 Minuten lang ruhen und filtriert dann über einen tarierten, gesinterten Filtriertiegel Nr. 3 oder 4 ab. Sodann wird mit der Waschlösung gewaschen. Während 30 Minuten wird bei 120 °C getrocknet. Umrechnungsfaktor für K
2
O = 0,13143.
1.4. Analysenspielraum
± 0,1 in absoluten Werten für jede Bestimmung. Ergibt eine Analyse innerhalb des Analysenspielraums einen Wert unter den festgelegten Grenzwerten (30, 24 oder 10%), so ist das Mittel aus mindestens drei Analysen zu nehmen. Ist die Analyse höher oder gleich bzw. erreicht sie 29,95, 23,95 oder 9,95, so ist das Glas anzunehmen in den entsprechenden Gruppen von 30, 24 bzw. 10%.
2. PHYSIKALISCHE BESTIMMUNGEN
2.1. Dichte
Methode auf der hydrostatischen Waage mit einer Genauigkeit von ± 0,01. Eine Probe von mindestens 20 g wird in Luft und unter destilliertem Wasser von 20 °C gewogen.
2.2 Brechungszahl
Der Brechungsindex wird am Refractometer mit einer Genauigkeit von ± 0,001 ermittelt.
2.3. Mikrohärte
Die Vickers'sche Härte ist gemäß der Norm ASTM E 92-65 (Änderung 1965) zu messen, aber unter Annahme einer Last von 50 g und der Ermittlung des Durchschnitts aus 15 Bestimmungen.
